Sprawozdanie z ćwiczenia nr 3 Spektrofotometria Temat : Sprawdzanie prawa addytywności absorpcji światła dla mieszaniny



Pobieranie 80.16 Kb.
Data06.05.2016
Rozmiar80.16 Kb.
Zakład Chemii Fizycznej

Laboratorium studenckie


Sprawozdanie z ćwiczenia nr 3


---- Spektrofotometria ----

Temat : Sprawdzanie prawa addytywności absorpcji światła dla mieszaniny


dwuskładnikowej

Wyposażenie ćwiczenia :


Aparatura - Spektrofotometr „ Spekol ”

Odczynniki - Zestaw roztworów NiCl2 i CoCl2 :


0,02m; 0,04m; 0,06m; 0,08m; 0,1m NiCl2
0,2m; 0,4m; 0,6m; 0,8m; 1m CoCl2
0,02m NiCl2 + 0,8m CoCl2
0,04m NiCl2 + 0,6m CoCl2
0,06m NiCl2 + 0,4m CoCl2
0,08m NiCl2 + 0,2m CoCl2

x m NiCl2 + y m CoCl2


Teoria :

Absorpcja światła przez substancje barwne ma charakter selektywny. Absorpcja roztworu i molowy współczynnik absorpcji są odmienne dla różnych dł. fali światła przechodzącego przez roztwór.

Dł. fali, przy której obserwuje się maksimum absorpcji światła oznaczamy przez max ( dł. analityczna ). Jeżeli w roztworze znajduje się kilka substancji nie reagujących ze sobą, to absorpcja światła przez roztwór jest sumą absorpcji poszczególnych składników :

A = A1 + A2 + ... +An


Na pomiarze absorpcji promieniowania światła w zakresie nadfioletu, części widzialnej i podczerwieni oparty jest obszerny dział metod analitycznych zwany ogólnie ABSORPCJOMETRIĄ. W szczególnym przypadku, gdy pomiaru dokonuje się spektrofotometrami, metody te zwane są metodami spektrofotometrycznymi. Zastosowanie ich umożliwia oznaczenie 1 – 3 składników w roztworze.

Oznaczanie stężenia składnika barwnego w roztworze dokonuje się przez pomiar absorpcji roztworu w zakresie widzialnym. W przypadku roztworu jednoskładnikowego w roztworze odczytuje się bezpośrednio z linii kalibracji A = f(c) wyznaczonej dla szeregu roztworów o znanym stężeniu.

Zastosowanie tej metody analizy dla roztworu dwuskładnikowego, zawierającego np. związki barwne C i D jest możliwe w przypadku, gdy składniki te mają widma absorpcji o maksimach przy różnych dł. fal 1 , 2 i widma te częściowo pokrywają się, a przy tym obie substancje spełniają prawo LAMBERTA – BEERA przy wymienionych dł. fal w dostatecznie szerokim zakresie wartości absorpcji. W celu obliczenia stężeń substancji cC i cD należy zmierzyć absorpcję roztworu przy dł. fal 1 , 2 i rozwiązać układ równań z dwiema niewiadomymi.
A1 = 1,CcCl + 1,DcDl
A2 = 2,CcCl + 2,DcDl

1,C , 1,D , 2,C , 2,D – współczynniki absorpcji wyznaczone z pomiarów absorpcji jednoskładnikowych roztworów związków C i D przy dł. fal 1 , 2

Celem ćwiczenia jest sprawdzenie słuszności prawa addytywności absorpcji światła dla roztworu dwuskładnikowego CoCl2 i NiCl2 dla dł. fal: 1=400 nm i 2=425 nm oraz oznaczenie składu zadanego roztworu dwuskładnikowego tych soli metodą analizy spektrofotometrycznej.

Opracowanie wyników :




c

1 = 400 nm

2 = 425 nm




NiCl2

0,02


0,04

0,06


0,08

0,1


zmierzone

obliczone

zmierzone

obliczone

1,NiCl=5,636

2,NiCl=2,32


0,135

0,244


0,331

0,425


0,521

0,107

0,215


0,322

0,430


0,538

0,070

0,116


0,149

0,171


0,200

0,05

0,09


0,135

0,177


0,221

CoCl2

0,2


0,4

0,6


0,8

1,0

0,150

0,188


0,253

0,353


0,418

0,09


0,173

0,26


0,347

0,43

0,234

0,395


0,596

0,727


0,900

0,19


0,37

0,56


0,74

0,92

1,CoCl=0,455
2,CoCl=0,973


NiCl2

0,02


0,04

0,06


0,08

x



CoCl2

0,8


0,6

0,4


0,2

y

0,416


0,458

0,477


0,495

0,300


0,454


0,475

0,495


0,52

0,763


0,630

0,495


0,350

0,330

0,79

0,65


0,5

0,367











Rys.1 Wykres zależności A=f (c )

Rys.2 Wykres zależności A = f (c )


Na podstawie wykreślonej zależności A = f(c) dla roztworów niklu i kobaltu dla

1 = 400 nm i 2 = 425 nm, pomijając w obliczeniach punkty wyraźnie odbiegające od prostej wyznaczono metodą najmniejszych kwadratów współczynniki absorpcji

1,NiCl 1,CoCl , 2,NiCl , 2,CoCl


Współczynnik kierunkowy prostej opisany równaniem :
y = bx

wyznacza się z zależności :



stąd  = b/l
Dla roztworu niklu przy 1 = 400 nm


Lp.

xi

yi

xiyi

xi2

1

0,02

0,135

0,0027

0,0004

2

0,04

0,244

0,00976

0,0016

3

0,06

0,331

0,01986

0,0036

4

0,08

0,425

0,034

0,0064

5

0,1

0,521

0,0521

0,01












b = 0,11842/0,022=5,382 stąd 1,NiCl = 5,382 / 0,955 = 5,636

Dla roztworu niklu przy 2 = 425 nm :




Lp.

xi

yi

xiyi

xi2

1

0,02

0,070

0,0014

0,0004

2

0,04

0,116

0,00464

0,0016

3

0,06

0,149

0,00894

0,0036

4

0,08

0,171

0,01368

0,0064

5

0,1

0,200

0,02

0,01












b = 0,04886/0,022=2,22 stąd 2,NiCl = 2,22 / 0,955 = 2,32

Dla roztworu kobaltu przy 1 = 400 nm





Lp.

xi

yi

xiyi

xi2

1

0,2

0,150

0,03

0,04

2

0,4

0,188

0,0752

0,16

3

0,6

0,253

0,1518

0,36

4

0,8

0,353

0,2824

0,64

5

1,0

0,418

0,418

1,0












b=0,9574/2,2=0,435stąd 1,CoCl = 0,435/0,955 = 0,455

Dla roztworu kobaltu przy 2 = 425 nm :




Lp.

xi

yi

xiyi

xi2

1

0,2

0,234

0,0468

0,04

2

0,4

0,395

0,158

0,16

3

0,6

0,596

0,3576

0,36

4

0,8

0,727

0,5816

0,64




1,0

0,900

0,900

1,0












b = 2,044/2,2=0,9291 stąd 2,CoCl = 0,9291/0,955 = 0,973

Z równania :

A = NiCllc NiCl + CoCllc CoCl
obliczono wartości absorpcji dla 1 i 2 dla mieszanin niklu i kobaltu , które wpisano do tabeli wyników.
Z układu równań :

A1 = 1,NiCllx+ 1,CoClly


A2 = 2,NiCllx+ 2,CoClly
gdzie :

x = cNiCl


y = cCoCl

obliczono stężenia NiCl2 i CoCl2 w zadanym do analizie roztworze tych soli.



= 0,0933 [mol/dm3]

= 0,2349 [mol/dm3]





©absta.pl 2016
wyślij wiadomość

    Strona główna