Wprowadzenie teoretyczne



Pobieranie 31.9 Kb.
Data06.05.2016
Rozmiar31.9 Kb.
Badanie widm absorpcji przy pomocy spektrofotometru SPEKOL 1300.

  1. Wprowadzenie teoretyczne

  2. Cel ćwiczenia

  3. Wyposażenie stanowiska

  4. Budowa urządzenia

  5. Wykonanie ćwiczenia



  1. Wprowadzenie teoretyczne


Spektroskopia jest to dział nauki zajmujący się badaniem struktury energetycznej (budowy i właściwości) substancji. Odbywa się to poprzez obserwację i analizę rozkładu energii czyli widm promieniowania emitowanego, pochłanianego lub rozpraszanego przez dany obiekt fizyczny. Absorpcjometria dotyczy w tym wypadku badania i pomiaru absorpcji promieniowania w zakresie od ultrafioletu do podczerwieni.

Absorpcja promieniowania to pochłanianie promieniowania elektromagnetycznego przez materię. Na skutek absorpcji natężenie wiązki światła padającego na ośrodek ulega zmniejszeniu. Każda z substancji pochłania charakterystyczne dla siebie długości fali. Zdarza się, że dotyczy to jednej z długości wówczas możemy mówić o absorpcji selektywnej. To jaka długość fali będzie pochłaniana zależy od rodzaju substancji z jaką mamy do czynienia. Jeśli substancje absorbują fale o tej samej długości to różnią się one intensywnością w pochłanianiu.

Absorbancja jest to wielkość fizyczna służąca do określenia ilości zaabsorbowanego promieniowania. Jak widać na rysunku natężenie wiązki po przejściu przez substancję maleje. Absorbancję możemy opisać poprzez:

.

Transmitancja jest to wielkość, określająca ilość promieniowania przepuszczonego. Określona jest za pomocą wyrażenia:

lub wyrażona w procentach



.

Związek pomiędzy abrsorbancją a transmitancją określa równanie:



lub wyrażone w procentach



gdzie:


A- absorbancja

- natężenie światła padającego

- natężenie światła po przejściu przez roztwór

T – transmitancja.

Widmo absorpcji określa zależność pomiędzy ilością promieniowania absorbowanego a długością fali. W obszarze widzialnym może mieć postać ciemnych prążków lub pasm na tle ciągłego widma emisyjnego i jest charakterystyczne dla każdej substancji.

Długość fali λ – odległość mierzona między dwoma sąsiednimi punktami będącymi w tej samej fazie.

Najczęściej stosowanymi jednostkami określającymi długość fali są



.

Zakresy długości fal elektromagnetycznych

Zakres promieniowania

UV

VIS

IR

UV-C

UV-B

UV-A

IR-A

IR-B

IR-C

Długość fali

w [ nm]

100-280

280-315

315-380

380-780

780-1400

1400-3000

3000-10000

Innymi wielkościami charakteryzującą falę elektromagnetyczną są :

  • częstość drgań ν. Jednostką częstości jest natomiast określa ona ilość drgań na jednostkę czasu,

  • liczba falowa k, która określa liczbę długości fal w jednostce długości. Jednostką jest Kejzer.

Związek pomiędzy liczbą falową a długością fali określa równanie:



.

Prawa absorpcji

Prawo Lamberta

gdzie:


I0 - natężenie promieniowania padającego

I - natężenie promieniowania po przejściu przez warstwę o grubości x

Α - współczynnik absorpcji charakterystyczny dla każdej substancji

x - grubość warstwy.

Jak widać I promieniowania elektromagnetycznego maleje wykładniczo wraz ze wzrostem grubości absorbentu.



Prawo Lamberta - Beera -dotyczy roztworów wieloskładnikowych

gdzie c to stężenie roztworu.

Współczynnik absorpcji jest niezależny od stężenia substancji. Absorpcja rośnie wraz ze wzrostem stężenia substancji.

Prawo addytywności absorpcji

Wartość absorpcji kilku składników równa się sumie wartości absorpcji poszczególnych składników.





Odstępstwa od praw absorpcji

Odstępstwa od praw absorpcji możemy podzielić na spowodowane:



  • Warunkami pomiarowymi (niemonochromatyczność wiązki, różna czułość detektorów).

  • Niespełnieniem praw absorpcji (np. wzrost stężenia roztworu może powodować powstawanie cząsteczek spolimeryzowanych bądź zasocjoanych).

Zastosowanie:

Spektroskopia NMR, oznaczanie substancji



  1. Cele ćwiczenia

  • Wyznaczenie widm absorpcji badanej substancji.

  • Zbadanie zależności absorpcji od stężenia substancji.

  • Wyznaczenie stężenia substancji na podstawie krzywej A=f(c).

  1. Wyposażenie stanowiska

  • SPEKOL 1300

  • Roztwory tuszu o różnych stężeniach ( w tym jedno nieznane)

  • Kuwety plastikowe 1cm

  • Woda destylowana

  1. Budowa urządzenia

SPEKOL jest to spektrofotometr pracujący w zakresie 190nm do 1100nm. Przeznaczony jest do pomiaru absorpcji a także po dołączeniu odpowiednich przystawek – fluorescencji, zmętnienia, remisji oraz miareczkowań.

  1. Wyświetlacz i klawiatura.

  2. Komora pomiarowa.

  3. Dźwignia zmiany kuwet.

Pozycje kuwet


  1. Wykonanie ćwiczenia

Pomiar widma absorpcji

  1. W komorze pomiarowej umieścić kuwety z badaną próbką oraz wodą destylowaną.

  2. Zamknąć pokrywę komory pomiarowej.

  3. Ustawić długość fali 450nm przy pomocy przycisków ^ dół.

  4. Używając przycisku MODE ustawić opcję ABS.

  5. Przy pomocy dźwigni zmiany kuwet umieścić kuwetę z wodą destylowaną w świetle wiązki.

  6. Używając przycisku 100%T wykalibrować urządzenie..

  7. Przy pomocy dźwigni przesłonić światło wiązki (pozycja 2).

  8. Używając przycisku 0%T wykalibrować urządzenie.

  9. W światło wiązki wprowadzamy kuwetę z badaną próbką.

  10. Odczyt absorpcji.

  11. Pomiary przeprowadzamy zmieniając długość fali co 10nm, do około 740nm. Wyniki zapisujemy w tabeli.

  • Pomiary powtórzyć dla kolejnych 10 różnych stężeń substancji. Wyniki spisać do tabel.

  • Sporządzić wykresy A=f(λ) i T=f(λ) (widmo absorpcji) oraz wykresy Amax=f(c) i Tmin=f(c).

  • Zbadać przy pomocy spektrofotometru SPEKOL substancję o nieznanym stężeniu.

  • Wyznaczyć Amax i na podstawie wykresów odczytać jego stężenie.

Odczytanie nieznanego stężenia (tej samej próbki) przy pomocy urządzenia SPEKOL.

  1. Używając przycisku MODE przechodzimy do opcji ABS.

  2. Przy pomocy dźwigni zmiany kuwet umieścić kuwetę z wodą destylowaną w świetle wiązki.

  3. Używając przycisku 100%T wykalibrować urządzenie..

  4. Przy pomocy dźwigni przesłonić światło wiązki (pozycja 2).

  5. Używając przycisku 0%T wykalibrować urządzenie.

  6. W światło wiązki wprowadzamy kuwetę z próbką próbkę o znanym stężeniu.

  7. Używając przycisku MODE przechodzimy do opcji CONC.

  8. Przy pomocy przycisku FUNC przechodzimy do opcji INPUT STD. CONC.

  9. Używając przycisków ^ dół wprowadzamy stężenie próbki.

  10. Wprowadzoną wartość stężenia potwierdzamy przyciskiem ENT.

  11. W światło wiązki wprowadzamy próbkę o nieznanym stężeniu.

  12. Odczytujemy stężenie badanej próbki.

Otrzymaną wartość stężenia porównujemy z wartością uzyskaną z krzywej kalibracji.




©absta.pl 2019
wyślij wiadomość

    Strona główna