Kolorymetryczne oznaczanie kobaltu Przepis laboratoryjny



Pobieranie 7.67 Kb.
Data07.05.2016
Rozmiar7.67 Kb.

Kolorymetryczne oznaczanie kobaltu

Przepis laboratoryjny:

Metoda polega na pomiarze przeprowadzeniu jonów Co2+ w kompleks rodankowy, przy czym obecne w roztworze, przeszkadzające w oznaczeniu jony Cu2+ maskuje się tiosiarczanami, a Fe3+ fosforanami. Następnie kompleks rodankowy kobaltu ekstrahuje się rozpuszczalnikiem organicznym (acetyloacetonem) i mierzy kolorymetrycznie.

Do otrzymanej kolbki stożkowej o pojemności 100 cm3, zawierającej badany roztwór kobaltu, dodać kolejno pipetą 5cm3 roztworu tiosiarczanu sodu (Na2S2O3), 5cm3 roztworu diwidorofosforanu potasu (KHPO4) i zamieszać. Dodać 10cm3 roztworu rodanku amonu (NH4SCN) i zamieszać. Roztwór przenieść ilościowo do rozdzielacza, używając niewielkiej ilości wody destylowanej do spłukania kolbki. Pipetą odmierzyć 10cm3 acetyloacetonu (CH3COCH2COCH3)
i wlać przez lejek do rozdzielacza. Rozdzielacz zamknąć i poprosić prowadzącego
o zademonstrowania sposobu odpowietrzania rozdzielacza. Wstrząsnąć zawartością rozdzielacza,
w miarę potrzeby odpowietrzyć i pozostawić do rozdzielenia warstw. Wyjąć korek rozdzielacza
i spuścić dolną warstwę wodną do kolbki stożkowej 100cm3, górną warstwę przenieść przez lejek do kolbki miarowej 25cm3. Roztwór z kolbki stożkowej przenieść ilościowo z powrotem do rozdzielacza, odmierzyć kolejne 10cm3 acetyloacetonu i powtórzyć powyższe czynności. Połączone ekstrakty dopełnić w kolbce miarowej do kreski, zamknąć korkiem i dokładnie wymieszać.

Pomiar spektrofotometrem może być wykonany wyłącznie w obecności prowadzącego! Po włączeniu spektrofotometru sprawdzić, czy długość fali światła ustawiona jest na 625nm
i wyzerować wskazanie aparatu. Następnie czystą kuwetę napełnić rozpuszczalnikiem (acetyloacetonem), umieścić w gnieździe pomiarowym, zamknąć pokrywę i wykonać pomiar, zapisując wynik do sprawozdania. Następnie wziąć kolejną czystą kuwetę, napełnić roztworem kompleksu kobaltu i wykonać pomiar, zapisując wynik do sprawozdania. Różnica wskazań spektrofotometru służy do odczytania wartości stężenie kobaltu w roztworze. W tym celu należy sporządzić krzywą kalibracyjną na podstawie pomiarów roztworów wzorcowych, dla których wartości podane są w sprawozdaniu.

Po zakończeniu pomiarów zebrać zlewki acetyloacetonu do oznakowanej butelki, a następnie szkło (kolbka miarowa i stożkowa, kuwety, rozdzielacz) przepłukać acetonem, także zbierając zlewki. Na koniec rozdzielacz spłukać wodą destylowaną.



Wykaz sprzętu i odczynników:

na stanowisku (do zdania):



  • tłoczek do pipet

  • statyw z rozdzielaczem ~100cm3

  • kolbka miarowa 25cm3 + mały lejek

dostarczane przez prowadzącego (do zdania):

  • kolbka stożkowa 100 cm3 z próbką

  • kuwety do spektrofotometru

na sali laboratoryjnej:

  • tryskawka z wodą

  • roztwór tiosiarczanu w kolbie + pipeta 5cm3

  • roztwór fosforanu w kolbie + pipeta 5cm3

  • roztwór rodanku w butli ze szlifem + pipeta 10cm3

  • spektrofotometr + kuwety kwarcowe

pod wyciągiem:

  • acetyloaceton w butelce ze szlifem + pipeta 10cm3

  • butelka na zlewki acetyloacetonu

  • aceton w tryskawce






©absta.pl 2019
wyślij wiadomość

    Strona główna