Laboratorium z chemii organicznej



Pobieranie 22.93 Kb.
Data07.05.2016
Rozmiar22.93 Kb.
WYDZIAŁ ZARZĄDZANIA

Kierunek: ZARZĄDZANIE I INŻYNIERIA PRODUKCJI

Profil Chemiczny

LABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ
Zajęcia odbędą się 13 grudnia 2013 oraz 10 i 24 stycznia 2014 w godz. 8.15-13.00 w Zakładzie Chemii Organicznej, Wydział Chemii, ul. Noakowskiego 3, II p. sala 237

Celem zajęć na Laboratorium z Chemii Organicznej jest zapoznanie studentów z podstawowymi procesami stosowanymi w laboratorium syntezy chemicznej:

a) prowadzenie reakcji chemicznej – sposoby mieszania, metody ogrzewania i chłodzenia,

b) krystalizacja,

c) destylacja prosta,

d) destylacja frakcyjna,

e) sączenie.

Literatura zalecana: A. Vogel „Preparatyka Organiczna” wyd. III, w tym w szczególności:

Rozdział 2.1 - 2.16, 2.18 – 2.20, 2.22 - 2.24, 2.26, 2.33 -2.34 oraz materiały zamieszczone poniżej.
STUDENCI SĄ ZOBOWIĄZANI DO ZAPOZNANIA SIĘ Z ZASADAMI BHP PRZED PRZYSTĄPIENIEM DO ZAJĘĆ. MATERIAŁY TE DOSTĘPNE SĄ W WYŻEJ WYMIENIONYM PODRĘCZNIKU ORAZ NA STRONIE: http://zcho.ch.pw.edu.pl/dyd_tech2.html pt. Instrukcje BHP.

Ze względu na możliwość zaistnienia wypadku w trakcie wykonywania prac w laboratorium (skaleczenia, poparzenia, wystąpienie alergii itp.) zaleca się studentom dokonania ubezpieczenia NW.


Zajęcia w Laboratorium z Chemii Organicznej będą wykonywane w grupach 2-osobowych. W związku z tym studenci proszeni są o dobranie się w takie grupy (jedna grupa 3-osobowa gdyż na liście osób dopuszczonych do zajęć wymienionych jest 17 studentów) oraz przesłanie takiej listy na adres magdap@ch.pw.edu.pl do dnia 15 listopada 2013. W przypadku braku takiej listy dobór osób do grup będzie zrobiony przed zajęciami oraz lista nazwisk z podziałem na grupy zostanie wywieszona na stronie http://zcho.ch.pw.edu.pl/dydaktyk.html kierunek Zarządzanie i Inżynieria Produkcji do dnia 2 grudnia 2013.
HARMONOGRAM ZAJĘĆ
Grupa A (9 osób) Grupa B (8 osób)
13.12.2013 ćwiczenie I ćwiczenie II
10.01.2014 ćwiczenie II ćwiczenie III
24.01.2014 ćwiczenie III ćwiczenie I

ĆWICZENIE I – OTRZYMYWANIE ASPIRYNY (przeprowadzenie prostej reakcji chemicznej, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, krystalizacja)

Acetylowanie kwasu salicylowego jest to reakcja otrzymywania estru kwasu octowego przy użyciu bezwodnika octowego.

Krystalizacja ma na celu usunięcie substancji będących zanieczyszczeniem interesującego nas związku stałego. Polega ona na rozpuszczeniu w podwyższonej temperaturze (zwykle w temperaturze wrzenia) zanieczyszczonego związku w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku, oddzieleniu od gorącego roztworu zanieczyszczeń nie rozpuszczonych (jeśli takie są) i ochłodzeniu roztworu. W niskiej temperaturze roztwór staje się przesycony - wytrąca się z niego część rozpuszczonych na gorąco kryształów, przede wszystkim związku głównego a zanieczyszczenia pozostają w roztworze. Otrzymane kryształy oddziela się od roztworu (ługu pokrystalicznego) przez odsączenie pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad przenosi się z sączka na szkiełko zegarkowe, suszy i mierzy temperaturę topnienia, która jest parametrem charakterystycznym dla substancji stałych.



m.cz. 138,12 m.cz. 102,09 m.cz. 180.16


W kolbie okrągłodennej na 250 ml umieszcza się 10 g (0,0724 mola) kwasu salicylowego, 15 g (14 ml, 0,147 mola) bezwodnika octowego i dodaje 5 kropli kwasu siarkowego (należy użyć pipety Pasteura). Zawartość kolby miesza się za pomocą bagietki i ogrzewa na łaźni wodnej przez 20 min, w temperaturze 50-60ºC. Temperaturę łaźni wodnej kontroluje się za pomocą termometru. Mieszaninę reakcyjną ochładza się a następnie do kolby wlewa się 150 ml wody. Otrzymany osad sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem i krystalizuje z mieszaniny woda:etanol (na 5 g surowej aspiryny 15 ml etanolu i 40 ml wody). Uzyskany osad suszy się, waży i mierzy temperaturę topnienia (lit. t.t.=130-133ºC). Wydajność reakcji oblicza się według wzoru przedstawionego poniżej:

W – wydajność reakcji

Zestaw do przeprowadzenia reakcji:

1. trójnóg z miską metalową (łaźnia wodna), 2. palnik, 3. statyw, 4. łapa z łącznikiem, 5. kolba okrągłodenna.


Zestaw do przeprowadzenia krystalizacji:

1. statyw, 2. łapa z łącznikiem, 3. czasza grzejna, 4. kolba okrągłodenna, 5. chłodnica zwrotna (kulkowa), 6. autotransformator.


ĆWICZENIE II– ODDZIELANIE ANILINY OD CHLOROBENZENU (ekstrakcja, suszenie substancji ciekłej, destylacja frakcyjna)
Ogólnie operacja ekstrakcji ma na celu oddzielenie związku organicznego rozpuszczonego lub zdyspergowanego (zawieszonego) w wodzie za pomocą rozpuszczalnika organicznego.

Za pomocą ekstrakcji można także wyodrębniać pewne związki z mieszanin organicznych. Najczęściej wykorzystuje się do tego różne właściwości kwasowo-zasadowe składników mieszanin.



Do zważonej kolby stożkowej odmierza się około 50 ml mieszaniny chlorobenzen:anilina (10:1, stosunek wagowy) i ponownie waży. Notuje się wagę cieczy wziętej do oczyszczania. Należy sprawdzić pH cieczy za pomocą wilgotnego papierka wskaźnikowego. Ciecz przenosi się do rozdzielacza i przemywa dwukrotnie rozcieńczonym kwasem solnym (3:1 – woda:HCl) a następnie wodą. Po przemyciu wodą bada się pH cieczy (pH powinno wynosić 6). Jeżeli ciecz wykazuje odczyn kwaśny przemywa się ją jeszcze raz wodą. Otrzymany chlorobenzen przenosi się do kolby stożkowej i dodaje bezwodny CaCl2 w celu wysuszenia (suszenie ciekłych związków organicznych - A. Vogel „Preparatyka Organiczna” str. 113 wyd. II, str. 167 wyd. III). Zawartość kolby należy wstrząsać co kilka minut. W międzyczasie montuje się zestaw do destylacji frakcyjnej przedstawiony na rysunku poniżej. Po niespełna pół godzinie odsącza się środek suszący (CaCl2) na zwykłym lejku i przy użyciu sączka karbowanego. Destylację frakcyjną prowadzi się w celu uzyskania czystego chlorobenzenu wrzącego w temperaturze 135ºC pod normalnym ciśnieniem. Przed przystąpieniem do destylacji należy przygotować dwie zważone kolby stożkowe w celu odebrania przedgonu (frakcji destylującej poniżej oczekiwanej temperatury wrzenia chlorobenzenu) oraz frakcji głównej. Po zakończeniu destylacji waży się otrzymaną oczyszczoną ciecz i oblicza wydajność procesu oczyszczania.



Zestaw aparatury do wykonania ekstrakcji:

1. statyw, 2. łapa z łącznikiem, 3. rozdzielacz, 4. kolba stożkowa (erlenmajerka)



UWAGA! Na rysunku przedstawiono rozdzielacz z otwartym kranem; podczas napełniania rozdzielacza jak i w trakcie ekstrakcji należy zwracać uwagę, aby był zamknięty.
Zestaw aparatury do wykonania destylacji frakcyjnej:

1. autotransformator, 2. statyw, 3. łapa z łącznikiem, 4. czasza grzejna, 5. kolba destylacyjna,


6. deflegmator (kolumna Vigreux), 7. Nasadka destylacyjna, 8. termometr, 9. chłodnica Liebiga, 10. przedłużacz (łuk z tubusem), 11. odbieralnik, 12. podnośnik.

UWAGA! Dla przejrzystości rysunku nie pokazano statywu i łapy czteropalczastej podtrzymującej chłodnicę. Zamontowanie jej jest niezbędne.

.

ĆWICZENIE III – OTRZYMYWANIE MRÓWCZANU ETYLU


m.cz. 46 m.cz. 46 m.cz. 74


Kwasy karboksylowe alifatyczne i aromatyczne w rekcji z alkoholami pierwszo- i drugorzędowymi dają estry. Reakcja estryfikacji jest katalizowana mocnymi kwasami, najczęściej kwasem siarkowym. W przypadku użycia kwasu mrówkowego jest on wystarczająco mocnym kwasem aby mogła zajść autokataliza (kwas mrówkowy jest zarówno reagentem jak i katalizatorem). Ponadto kwas siarkowy powoduje rozkład kwasu mrówkowego do wody i CO2.
W kolbie kulistej poj. 100 ml umieszcza się mieszaninę 29 ml (23g, 0,5 mol) bezwodnego alkoholu etylowego (d=0,79g/ml), 22 ml (27g, 0,5mol) 85% kwasu mrówkowego (d=1,22g/ml) i 4 g chlorku wapnia. Kolbę zaopatruje się w zestaw do destylacji zawierający kolumnę Vigreux i ogrzewa powoli na łaźni wodnej. Wkrótce rozpoczyna się destylacja mrówczanu etylu. Temperaturę łaźni wodnej reguluje się tak, aby zapewnić powolną i równomierną destylacją estru. Produkt zbiera się w temp. 53-55 C. Surowy mrówczan etylu destyluje się ponownie znad 4 g bezw. węglanu potasu (do czego służy K2CO3?) stosując ten sam (umyty i suchy!) zestaw destylacyjny. Zbiera się frakcję wrzącą w temp. 53-54C. Wydajność reakcji liczy się w ten sam sposób jak w Ćwiczeniu I.
Zestaw do przeprowadzenia reakcji:

1. palnik 2. statyw, 3. łapa z łącznikiem, 4. trójnóg z miską metalową (łaźnia wodna), 5. kolba destylacyjna, 6. deflegmator (kolumna Vigreux), 7. nasadka destylacyjna, 8. termometr, 9. chłodnica Liebiga, 10. przedłużacz (łuk z tubusem), 11. odbieralnik, 12. podnośnik.



UWAGA! Dla przejrzystości rysunku nie pokazano statywu i łapy czteropalczastej podtrzymującej chłodnicę. Zamontowanie jej jest niezbędne.







©absta.pl 2019
wyślij wiadomość

    Strona główna