.............................................................. Grupa ......................
Imię i nazwisko
.............................................................. Data........................
Imię i nazwisko
SPRAWOZDANIE nr ....................
Oznaczana substancja: ..........................................
Metoda oznaczania
(np. heterogeniczna redukcja azotanów do azotynów z użyciem miedzi jako reduktora oraz spektrofotometryczne oznaczanie sumy azotanów i azotynów przy długości fali 540 nm w kuwecie
o długości 5 cm)
Warunki środowiskowe podczas pobierania próbek wody morskiej (jeżeli zostały zmierzone):
-
Temperatura wody:
-
Zasolenie wody:
-
Stan morza:
-
Inne:
Tablica 1
Używany sprzęt laboratoryjny
Kolby stożkowe
|
Kolby miarowe
|
Cylindry miarowe
|
Pipety
|
Spektrofotometr Typ
|
Długość kuwety
|
Inne
|
V, ilość
|
V, ilość
|
V, ilość
|
Rodzaj, ilość, objętość
|
|
1 lub 5 cm
|
|
Procedura analityczna
(np. 25 ml próbki
+ 0,5 ml odczynnika I (nazwa zw. chemicznego), zamieszać, odczekać 1 min
+ 0,5 ml odczynnika II (nazwa zw. chemicznego), zamieszać;
po 25 min oznaczyć absorbancję światła =540)
(proszę napisać jaką rolę pełni dany odczynnik np. kwas askorbinowy – czynnik redukujący)
Rozcieńczenia
WZORZEC np. Merck (W): C[PO43-] = 1000 mg PO43- l-1 = 10 526 mol dm-3
Standard główny (SDG): 1 ml W - 100 ml = 105,3 mol dm-3
Standard roboczy 1 (SDR1): 0,50 ml SDG – 100 ml = 0,526 mol dm-3
Standard roboczy 2 (SDR2): 1,00 ml SDG – 100 ml = 1,053 mol dm-3
Standard roboczy 3 (SDR3): 2,00 ml SDG – 100 ml = 2,106 mol dm-3
Standard roboczy 4 (SDR4): 5,00 ml SDG – 100 ml = 5,265 mol dm-3
Tablica 2
Absorbancje ślepych próbek
Opis
|
Abs1
|
Abs2
|
Abs śr.
|
Ślepa próbka z pojedynczą ilością odczynników (Śl.1)
|
|
|
|
Ślepa próbka z podwójną ilością odczynników (Śl.2)
|
|
|
|
Śl
|
-
|
-
|
|
ΔŚl (poprawka na odczynniki) = AbsŚl.2 – AbsŚl.1
Tablica 3
Absorbancje roztworów wzorcowych
Opis
|
Stężenie
[µmol dm-3]
|
Abs1
|
Abs2
|
Abs śr
|
Absśr –Abs śr Śl 1
|
SDR1
|
0,526
|
|
|
|
|
SDR2
|
1,053
|
|
|
|
|
SDR3
|
2,106
|
|
|
|
|
SDR4
|
5,265
|
|
|
|
|
Rys.1 Krzywa wzorcowa azotynów
Przekształcenie wzoru:
np. A540 = 0,2373C NO2- + 0,0001,
A540 – absorbancja przy długości fali 540 nm;
c- stężenie azotynów (mol dm-3)
CNO2- (mol dm-3) = (A540 -0,0001)/0,2373
Tablica 4
Błędy dopasowania krzywej wzorcowej (= błędy oszacowania parametrów a i b w równaniu krzywej wzorcowej)
C wzorca1)
|
C wyliczone2)
|
Błąd [%] 3)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| -
Stężenie rzeczywiste roztworu wzorcowego
-
Stężenie wyliczone z równania krzywej wzorcowej
-
Błąd dopasowania krzywej wzorcowej wyliczony z wzoru:
BŁAD (%) = |(Cwzorca – C wyliczone) / Cwzorca |* 100%
Błąd dopasowania krzywej wzorcowej (tab. 4) może wynikać z …… (proszę wyjaśnić)
Błędy przypadkowe i systematyczne, które mogły wystąpić podczas analiz:
Tablica 5
Absorbancje wody morskiej i próbki „x” wykonanej na wodzie destylowanej (lub dejonizowanej)
Opis
|
Abs1
|
Abs2
|
Abs śr
|
Zmętnienie
|
woda morska
|
0,023
|
0,022
|
0,0225
|
0,003
|
próbka „x”
|
0,016
|
0,017
|
0,0165
|
-
|
Na podstawie uzyskanej krzywej kalibracyjnej (rys. 1) wyliczono stężenie azotynów*:
(* proszę podać wyniki z uwzględnieniem błędu dopasowania krzywej wzorcowej)
a) w próbce wody morskiej:
C NO2- = ((Absśr wody morskiej –ΔŚl –Z)-0,0001)/0,2373
Z - zmętnienie próbki
b) w próbce „x”:
C NO2 = ((Absśr „x” – Abs Śl.1)-0,0001)/0,2373
Podsumowanie
-
W oparciu o dane literaturowe zaznacz na poniższych mapach średnie stężenie azotynów (mol dm-3) w wodach powierzchniowych Zatoki Gdańskiej, w zależności od pory roku
N↑ wiosna
N↑ lato
N↑ jesień
N↑ zima
Rys. 2 Stężenie azotynów (mol dm-3) w próbce wody morskiej (stacja i data pobierania próbki:……….…) analizowanej na zajęciach w odniesieniu do zmian stężenia azotynów (mol dm-3) w Zatoce Gdańskiej w ciągu roku (proszę podać źródło literaturowe!).
-
Stężenie azotynów w próbce wody morskiej, w odniesieniu do typowego profilu zmian stężenia soli odżywczych w ciągu roku oraz rozkład stężenia azotynów (dla przykładu podano rozkład zasolenia) w wodach powierzchniowych Zatoki Gdańskiej np. w październiku wg danych….
a) b)

-
Omówienie czynników (np. warunki środowiskowe), które mogły mieć wpływ na otrzymane rezultaty ze szczególnym uwzględnieniem procesów wpływających na wzrost
i spadek stężenia oznaczanych soli odżywczych w wodach naturalnych.
|