Metoda oznaczania (np heterogeniczna redukcja azotanów do azotynów z użyciem miedzi jako reduktora oraz spektrofotometryczne oznaczanie sumy azotanów i azotynów przy długości fali 540 nm w kuwecie o długości 5 cm) Warunki środowiskowe



Pobieranie 40.39 Kb.
Data30.04.2016
Rozmiar40.39 Kb.
.............................................................. Grupa ......................

Imię i nazwisko
.............................................................. Data........................

Imię i nazwisko
SPRAWOZDANIE nr ....................
Oznaczana substancja: ..........................................
Metoda oznaczania

(np. heterogeniczna redukcja azotanów do azotynów z użyciem miedzi jako reduktora oraz spektrofotometryczne oznaczanie sumy azotanów i azotynów przy długości fali 540 nm w kuwecie


o długości 5 cm
)
Warunki środowiskowe podczas pobierania próbek wody morskiej (jeżeli zostały zmierzone):

  1. Temperatura wody:

  2. Zasolenie wody:

  3. Stan morza:

  4. Inne:

Tablica 1

Używany sprzęt laboratoryjny



Kolby stożkowe

Kolby miarowe

Cylindry miarowe

Pipety

Spektrofotometr Typ

Długość kuwety

Inne

V, ilość



V, ilość

V, ilość

Rodzaj, ilość, objętość




1 lub 5 cm





Procedura analityczna

(np. 25 ml próbki

+ 0,5 ml odczynnika I (nazwa zw. chemicznego), zamieszać, odczekać 1 min

+ 0,5 ml odczynnika II (nazwa zw. chemicznego), zamieszać;

po 25 min oznaczyć absorbancję światła =540)

(proszę napisać jaką rolę pełni dany odczynnik np. kwas askorbinowy – czynnik redukujący)
Rozcieńczenia

WZORZEC np. Merck (W): C[PO43-] = 1000 mg PO43- l-1 = 10 526 mol dm-3

Standard główny (SDG): 1 ml W - 100 ml = 105,3 mol dm-3

Standard roboczy 1 (SDR1): 0,50 ml SDG – 100 ml = 0,526 mol dm-3

Standard roboczy 2 (SDR2): 1,00 ml SDG – 100 ml = 1,053 mol dm-3

Standard roboczy 3 (SDR3): 2,00 ml SDG – 100 ml = 2,106 mol dm-3

Standard roboczy 4 (SDR4): 5,00 ml SDG – 100 ml = 5,265 mol dm-3
Tablica 2

Absorbancje ślepych próbek



Opis

Abs1

Abs2

Abs śr.

Ślepa próbka z pojedynczą ilością odczynników (Śl.1)










Ślepa próbka z podwójną ilością odczynników (Śl.2)










Śl

-

-




ΔŚl (poprawka na odczynniki) = AbsŚl.2 – AbsŚl.1

Tablica 3

Absorbancje roztworów wzorcowych



Opis

Stężenie

[µmol dm-3]



Abs1

Abs2

Abs śr

Absśr –Abs śr Śl 1

SDR1

0,526













SDR2

1,053













SDR3

2,106













SDR4

5,265
















Rys.1 Krzywa wzorcowa azotynów
Przekształcenie wzoru:

np. A540 = 0,2373C NO2- + 0,0001,



A540 – absorbancja przy długości fali 540 nm;

c- stężenie azotynów (mol dm-3)

CNO2- (mol dm-3) = (A540 -0,0001)/0,2373

Tablica 4

Błędy dopasowania krzywej wzorcowej (= błędy oszacowania parametrów a i b w równaniu krzywej wzorcowej)



C wzorca1)

C wyliczone2)

Błąd [%] 3)




























  1. Stężenie rzeczywiste roztworu wzorcowego

  2. Stężenie wyliczone z równania krzywej wzorcowej

  3. Błąd dopasowania krzywej wzorcowej wyliczony z wzoru:
    BŁAD (%) = |(Cwzorca – C wyliczone) / Cwzorca |* 100%

Błąd dopasowania krzywej wzorcowej (tab. 4) może wynikać z …… (proszę wyjaśnić)

Błędy przypadkowe i systematyczne, które mogły wystąpić podczas analiz:

Tablica 5
Absorbancje wody morskiej i próbki „x” wykonanej na wodzie destylowanej (lub dejonizowanej)

Opis

Abs1

Abs2

Abs śr

Zmętnienie

woda morska

0,023

0,022

0,0225

0,003

próbka „x”

0,016

0,017

0,0165

-

Na podstawie uzyskanej krzywej kalibracyjnej (rys. 1) wyliczono stężenie azotynów*:



(* proszę podać wyniki z uwzględnieniem błędu dopasowania krzywej wzorcowej)
a) w próbce wody morskiej:

C NO2- = ((Absśr wody morskiej –ΔŚl –Z)-0,0001)/0,2373

Z - zmętnienie próbki
b) w próbce „x”:

C NO2 = ((Absśr „x” – Abs Śl.1)-0,0001)/0,2373


Podsumowanie

  1. W oparciu o dane literaturowe zaznacz na poniższych mapach średnie stężenie azotynów (mol dm-3) w wodach powierzchniowych Zatoki Gdańskiej, w zależności od pory roku



N↑ wiosna

N↑ lato


N↑ jesień

N↑ zima

Rys. 2 Stężenie azotynów (mol dm-3) w próbce wody morskiej (stacja i data pobierania próbki:……….…) analizowanej na zajęciach w odniesieniu do zmian stężenia azotynów (mol dm-3) w Zatoce Gdańskiej w ciągu roku (proszę podać źródło literaturowe!).


  1. Stężenie azotynów w próbce wody morskiej, w odniesieniu do typowego profilu zmian stężenia soli odżywczych w ciągu roku oraz rozkład stężenia azotynów (dla przykładu podano rozkład zasolenia) w wodach powierzchniowych Zatoki Gdańskiej np. w październiku wg danych….

a) b)






  1. Omówienie czynników (np. warunki środowiskowe), które mogły mieć wpływ na otrzymane rezultaty ze szczególnym uwzględnieniem procesów wpływających na wzrost
    i spadek stężenia oznaczanych soli odżywczych w wodach naturalnych.





©absta.pl 2019
wyślij wiadomość

    Strona główna