Oznaczanie stężenia jonów sodowych i potasowych metodą fotometrii płomieniowej



Pobieranie 37.18 Kb.
Data08.05.2016
Rozmiar37.18 Kb.
Ćwiczenie 3. Fotometria płomieniowa. Oznaczanie stężenia jonów chlorkowych za pomocą elektrody jonoselektywnej.

  1. Oznaczanie stężenia jonów sodowych i potasowych metodą fotometrii płomieniowej

Celem ćwiczenia jest oznaczenie jonów metali alkalicznych w próbkach wody z wykorzystaniem fotometru płomieniowego FPM-871EM.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny:

  • fotometr płomieniowy FPM-871EM

  • kolby miarowe o pojemności 25 cm3

  • pojemniki plastikowe do pomiarów

  • pipety szklane (z urządzeniami aspirującymi)

  • pipety automatyczne

Dodatkowo:

  • papier milimetrowy

  • linijka

  • ołówek

Odczynniki:

  • roztwór podstawowy KCl o stężeniu K+ 0,5 mg/mL

  • woda dejonizowana

UWAGA! Podczas oznaczeń należy używać wyłącznie wodę dejonizowaną!

Wykonanie oznaczeń:

  • opisać kolbki o pojemności 25 cm3 i przygotować roztwory do wykonania oznaczeń – jak podano w tabelach poniżej:

Roztwory


[mg/L]

0

2

4

6

8

Badana

podstawowy

NaCl [mL]


0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

1




Roztwory


[mg/L]

0

2

4

6

8

Badana

podstawowy

KCl [mL]

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

1





  • dopełnić wodą destylowaną do kreski

  • wykonać oznaczenia jonów za pomocą fotometru płomieniowego (zgodnie z instrukcją) – każdy pomiar powtórzyć 2-krotnie:

- pierwszy pomiar w kolejności rosnącego stężenia i na końcu roztwór badany

- drugi pomiar: umieścić roztwór badany pomiędzy dwoma roztworami wzorcowymi

(o mniejszym i większym stężeniu od badanego)


  1. Oznaczanie chlorków w próbkach wody za pomocą jonoselektywnej elektrody chlorkowej

Celem ćwiczenia jest oznaczenie jonów chlorkowych w próbkach wody z wykorzystaniem elektrody jonoselektywnej.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny:

  • pipety automatyczne o pojemności 0,1 cm3

  • pH-metr

  • chlorkowa elektroda jonoselektywna

  • kolba miarowa o pojemności 100 cm3

  • zlewka o pojemności 150 cm3

Materiał badany i odczynniki:

Wykonanie:

  • przed pomiarem zanurzyć elektrodę chlorkową na 5 minut w roztworze chlorków o stężeniu 100 ppm

  • rozcieńczyć 1000-krotnie roztwory badane (0,1 mL roztworu przenieść do kolby miarowej o pojemności 100 cm3, dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać)

  • włączyć pH-metr, w razie konieczności ustawić odczyt w mV (za pomocą przycisku „M”)

  • wypłukać elektrodę wodą destylowaną i delikatnie osuszyć gazikiem

  • wlać ok. 50 mL rozcieńczonego roztworu do zlewki i zanurzyć w nim elektrodę

  • poczekać aż odczyt będzie stabilny – zapisać wynik w mV

  • obliczyć zawartość chlorków korzystając z obliczeń:

a – wynik w mV
(log a – 1,9065)

Stężenie chlorków [mmol/L] =

1,1903
Sprawozdanie powinno zawierać:



  • tabelę wyników oznaczeń jonów sodowych i potasowych:

[mg/L]


Na+

K+

I

II

I

II

0













2













4













6













8













Badana
















  • krzywe wzorcowe – na papierze milimetrowym lub w postaci wydruku komputerowego

  • do każdej próbki badanej dobrać parę roztworów wzorcowych, jeden o stężeniu wyższym, a drugi o stężeniu niższym od badanego (dobór na podstawie odczytów)

i wyznaczyć zawartość jonów sodowych i potasowych w badanych próbkach na podstawie krzywej wzorcowej oraz metodą roztworów ograniczających, korzystając ze wzoru:

(M2-M1)(N-N1)



M = M1 +

(N2-N1)


M i N = stężenie i odczyt dla badanej próbki

M1 i N1= stężenie i odczyt dla wzorca o niższym stężeniu



M2 i N2 = stężenie i odczyt dla wzorca o wyższym stężeniu


  • wyniki oznaczeń jonów chlorkowych w próbkach badanych w [mmol/L] oraz [mg/L] (masa atomowa Cl = 35,5)






©absta.pl 2019
wyślij wiadomość

    Strona główna