Temat: Widmo mrj polikrystalicznej próbki gipsu



Pobieranie 20.36 Kb.
Data07.05.2016
Rozmiar20.36 Kb.


Ćwiczenie N 3

Temat: Widmo MRJ polikrystalicznej próbki gipsu


I. Literatura

  1. J.W.Hennel. Wstęp do teorii magnetycznego rezonansu jądrowego, Kraków, Wydawnictwo IFJ, 1997.

  2. H.Günter. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego, Warszawa, PWN, 1983.

  3. J.Kalinowski, J.W.Hennel, Podstawy magnetycznego rezonansu jądrowego, Wydawnictwo UAM, Poznań, 2000.

  4. A.Zschunke. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego w chemii organicznej, PWN, Warszawa, 1976.

  5. M.Siergiejew. Wstęp do kwantowej teorii magnetycznego rezonansu jądrowego, Słupsk, Wydawnictwo WSP, 1996.

  6. Materiały dydaktyczne do ćwiczenia N 3. (Są w bibliotece i u prowadzącego zajęcia)

II. Wymagania do kolokwium


  1. Zjawisko rezonansu jądrowego w opisie klasycznym i kwantowym.

  2. Oddziaływania dipolowo-dipolowe

  3. Widmo MRJ protonów molekuły wody. Wzór Pake’a

  4. Widmo MRJ polikrystalicznych próbek hydratów.

  5. Schemat działania spektrometru PS-15.

III. Cel ćwiczenia

Ćwiczenie jest poświęcone badaniom widma absorpcji MRJ polikrystalicznej próbki gipsu, , metodą spektroskopii Fouriera. Na podstawie otrzymanego widma MRJ należy obliczyć odległość między protonami molekuły wody.



IV. Przebieg ćwiczenia

Na początku wykonania doświadczenia, należy włączyć komputer i na komputerze włączyć program pomiarowy (). Następnie włączyć układ elektroniczny (na tylnej stronie PS15-NMR-Spectrometer). Po naciśnięciu Spectrometer > lock-on



program kontrolny powinien zacząć wyszukiwać sygnał MRJ próbki wzorcowej, zawierającej jądra 19F. Po wykryciu sygnału należy „odhaczyć” opcje lock (pole „Magnet stabilizer”). Następnie umieścić badaną próbkę (glicerynę C3H5(OH)3) w otwór magnesu.



IV.1. Rejestracja widma absorpcji gipsu metodą spektroskopii Fouriera

Najpierw musimy otrzymać sygnał precesji swobodnej gliceryny. Dla tego:



  1. Na górze ekranu w opcji ”Mode” (rys.1) wybrać „Spectroscopy”.

  2. W opcji „Filezaznaczyć „Open method” i wybrać dla pomiaru program 1P_X.msp.


Rys. 1. Wygląd krzywej sygnału precesji swobodnej dla próbki gliceryny




  1. W polu „Programmer” ustalić długość impulsu równą /2 (długość impulsu /2 ustalamy tak, żeby amplituda sygnału była maksymalna: pole „Programmer” pasek na dole). Długość impulsu widać w polu impulsu X_1. Dla impulsu /2 szerokość impulsu wynosi ~ 3 . Opcja „Run” musi być włączona.

  2. W polu „Receiver” ustalić “Time Const” równym 5 . Przyciskiem w „Gain” ustalić amplitudę sygnału tak, aby amplituda sygnału nie wychodziła za granicy ekranu (Gain ~ 20 dB)

  3. Wybrać w polu „Data acquisition” krok czasu pomiarowego (Dwell time) równy 100 s, a ilość punktów rejestracji sygnału wybrać (NOP) równą 1024.

  4. Dopasować częstotliwość (Magnet stabilizer f0), tak by próbka była w stanie rezonansu (widoczny będzie brak oscylacji w rejestrowanym sygnale) (rys.1).

Następnie przejść dla rejestracji sygnału MRJ gipsu. Dla tego:

  1. Wstawiamy próbkę gipsu w magnes spektrometru.

  2. Na górze ekranu w opcji |”Mode” (rys.1) wybrać „Spectroscopy”.

  3. W opcji „File” zaznaczyć „Open method” i wybrać dla pomiaru program 1P_X.msp.

  4. W polu „Date acquisition” włączyć “Channal I i Q”.

  5. W polu „Receiver” włączyć „Phase detection” i ustalić “Time Const” rownym 1 . Przyciskiem w „Gain” ustalić amplitudę sygnału tak, aby sygnał był widoczny na ekranie (Gain > 40 dB).

Rys. 2. Wygląd krzywej sygnału precesji swobodnej dla próbki polikrystaliznej gipsu



  1. W polu „Programmer” ustalić długość impulsu równą /2 (taką długość impulsu ustalamy tak, żeby amplituda sygnału była maksymalna: pole „Programmer” pasek na dole). Długość impulsu widać w polu impulsu X_1. Dla impulsu /2 szerokość impulsu wynosi ~ 3 . Opcja „Run” musi być włączona. W polu R ustalić 18/600 ms.

  2. Wybrać krok czasu pomiarowego (pole „Data acquisition Dwell time) równy 0,4 s.

  3. Zlikwidować różnicę DC w dwóch kanałach (za pomocą suwaków w polu „DC level” zrobić tak, żeby ogony dwóch sygnałów pokrywały się (rys.2)).

  4. Wybrać ilość punktów rejestracji sygnału (pole „Data acquisition” NOP ) – 1024.

Na panele górnej nacisnąć Acq (z prawej strony) i przejść do strony „Data acquisition” (rys.3).





Rys. 3. Strona “Data acquisition”


  1. Na stronie „Data acquisition” wybrać ilość akumulacji (~ 10000) sygnału (prawa dolna cześć – Acc:10000) i nacisnąć „Start (lewa górna część rys.3).

  2. Zapisać zarejestrowany sygnał w swoim katalogu (File – Save as – Zapisz w „grupa X”) jako „fid-gips-10000”.

  3. Przejść do strony „Data processing” (Rys.4) - nacisnąć „Proc” w prawym rogu strony „Data acquisition”.





Rys.4. Strona “Data processing”




  1. Na stronie „Data processingwprowadzić zapisany sygnał (File AcdData Load Data grupa X fid-gips-10000.dsp) (górne „okno” na rys.4).

  2. Wykonać przekształcenie Fouriera zapisanego sygnału (Processing Sqc FFT do FFT). Po przekształceniu Fouriera w dolnym „oknie” powstanie sygnał absorpcji ( dolne „okno” na rys.4).

  3. Za pomocą przycisków na dolnej paneli otrzymać poprawiony kształt widma absorpcji podobny do pokazanego na rys.4 (dolne „okno”)

  4. Nacisnąć przycisk i przy naciśniętym lewym przycisku „myszki” wybrać szerszy obszar widma. Przyciskiem zmienić amplitudę widma.

  5. Sygnał ma kształt trypletu (dolne okno rys.4). Zmierzyć odległość miedzy liniami dubletu zewnętrznego F. Dla tego ustalić markier (prosta linia na dolnym ekranie rys.4) po koleje na maksymalne amplitudy linii dubletu. W żółtym polu dolnego ekranu na rys.4 po koleje odczytać odchylenie amplitudy sygnału od wartości częstości rezonansowej (F1:XXX kHZ i F2:YYY kHZ). Wtedy F = |F1|+|F2|.

  6. Zapisać otrzymane widmo w swoim katalogu (File Proc Data Save as grupa X widmo-gips.psp)

V. Opracowanie wyników

Zgodnie z teorią



gdzie kHz/Gs. Porównać otrzymaną wartość z wartością tablicową R =1,58Å.



VI. Sprawozdanie z ćwiczenia musi zawierać

  1. Krótki opis teoretyczny podstawowych pojęć.

  2. Cel prowadzonego doświadczenia.

  3. Opis metody pomiarowej.

  4. Wykresy oraz tabele pomiarowe.

  5. Wnioski i dyskusje otrzymanych wyników.

  6. Spis wykorzystanej literatury.


: Dydaktyka
Dydaktyka -> Oznaczenia: d zbiór działań dopuszczalnych, gdzie
Dydaktyka -> Politechnika Łódzka, Wydział Mechaniczny
Dydaktyka -> Spis treści Wstęp 2 Opis robota mobilnego 3
Dydaktyka -> Metoda nauczania
Dydaktyka -> Niklowo kadmowe; niklowo wodorkowe; litowo jonowe; litowo polimerowe
Dydaktyka -> Inteligentne systemy informacyjne
Dydaktyka -> Mikrobiologia żywności Ćwiczenie 11 wtż II rok
Dydaktyka -> Dla studentów geologii, specjalizacja: Hydrogeologia I ochrona środowiska wodnego (how)
Dydaktyka -> Stm I od mikroskopii sił atomowych
Dydaktyka -> Uwaga Kolokwium zaliczeniowe z Zaawansowanych Metod Badań Materiałów odbędzie się 23 maja (czwartek) o godz. 12. 15 w sali 010a na kolokwium obowiązują problemy I zagadnienia omawiane na wykładach I wykorzystywane podczas ćwiczeń




©absta.pl 2019
wyślij wiadomość

    Strona główna