ZAŁĄcznik metody pobierania próbek suszu paszowego I wykonywania badań parametrów jakościowych suszu



Pobieranie 35.45 Kb.
Data07.05.2016
Rozmiar35.45 Kb.
ZAŁĄCZNIK
METODY POBIERANIA PRÓBEK SUSZU PASZOWEGO I WYKONYWANIA BADAŃ PARAMETRÓW JAKOŚCIOWYCH SUSZU
I. Metody pobierania próbek suszu paszowego
A.  Sprzęt do pobierania próbek suszu paszowego.

1.     Sprzęt do pobierania próbek suszu paszowego powinien być wykonany z materiałów, które nie powodują zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego.

2.     Sprzęt, o którym mowa w ust. 1, stanowi:

1)           waga o dokładności ważenia do 0,01 g;

2)           szufla o płaskim spodzie z pionowymi bokami;

3)           próbnik z otwieranymi okienkami lub przegrodami, którego wymiary są dostosowane do rodzaju badanej partii suszu paszowego;

4)           urządzenie do rozdzielania próbek na równe części, takie jak rozdzielacz stożkowy lub rozdzielacz wieloszczelinowy z układem sortującym, wykorzystywane do przygotowywania próbek laboratoryjnych.

B.  Pobieranie próbek suszu paszowego.

1.     Sposób pobierania próbek:

1)           próbki pierwotne suszu paszowego pobiera się:

a)              z jednej partii suszu paszowego lub jej części, jednorodnej jakościowo pod względem składu gatunkowego, wilgotności i zawartości białka surowego, przy czym masa partii lub jej części nie może być większa niż 110 t,

b)              z kilku partii suszu paszowego o łącznej masie nie większej niż 110 t, uzyskanych z kilku partii zielonki, jednorodnych pod względem składu gatunkowego, wilgotności i zawartości białka surowego,

c)              w taki sposób, aby nie uległy zmianom lub zanieczyszczeniu;

2)           próbki pierwotne suszu paszowego pobiera się równomiernie z całej partii suszu paszowego, przy zachowaniu jednakowej masy tych próbek;

3)           próbki pierwotne suszu paszowego występującego luzem, takiego jak mączka i granulat, pobiera się:

a)              z badanej partii suszu paszowego o masie do 2,51 - co najmniej 7 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej niż 100 g,

b)              z badanej partii suszu paszowego o masie większej niż 2,5 t - nie więcej niż 40 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej niż 100 g

-               i oblicza według wzoru:

X = (20 x T)1/2, gdzie:

X -                  oznacza liczbę pobranych próbek suszu paszowego,

T -                  oznacza masę badanej partii suszu paszowego w tonach;

4)           próbki pierwotne suszu paszowego znajdującego się w opakowaniach takich jak worki, bele pobiera się:

a)              w przypadku liczby opakowań od 1 do 4 - z każdego opakowania próbkę o masie nie mniejszej niż 100 g,

b)              w przypadku liczby opakowań od 5 do 16 - losowo 4 próbki o masie nie mniejszej niż 100 g każda,

c)              w przypadku liczby opakowań większej niż 16 - losowo liczbę próbek nie większą niż 20, o masie nie mniejszej niż 100 g każda

-                i oblicza według wzoru:

X = (L)1/2, gdzie:

X -                 oznacza liczbę pobranych próbek suszu paszowego,

L -                 oznacza liczbę opakowań suszu paszowego;

5)           z próbek pierwotnych, o których mowa w pkt 3 i 4, po ich połączeniu i dokładnym zmieszaniu, uzyskuje się próbkę ogólną suszu paszowego o masie nie mniejszej niż 4 kg;

6)           z próbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocą mechanicznego rozdzielacza lub metodą kwadratów, uzyskuje się trzy próbki laboratoryjne o masie nie mniejszej niż 500 g;

7)           próbki laboratoryjne, niezwłocznie po ich przygotowaniu, umieszcza się w szczelnych, oznakowanych i opieczętowanych pojemnikach lub workach foliowych;

8)           pojemniki lub worki foliowe, z próbkami laboratoryjnymi przechowuje się w warunkach uniemożliwiających ich uszkodzenie, w miejscach suchych, chłodnych i zaciemnionych.
II. Badanie parametrów jakościowych suszu paszowego
A.  Badanie suszu paszowego na zawartość białka surowego metodą Kjeldahla.

1.     Zakres i sposób oznaczania zawartości białka surowego w suszu paszowym:

1)           zawartość białka surowego w badanej partii suszu paszowego oznacza się na podstawie zawartości azotu w tej partii;

2)           próbkę suszu paszowego mineralizuje się kwasem siarkowym(VI) w obecności katalizatora, a następnie alkalizuje się produkty reakcji wodorotlenkiem sodu;

3)           powstały amoniak oddestylowuje się do znanej ilości roztworu kwasu siarkowego(VI);

4)           nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu;

5)           do oznaczania można stosować prosty sprzęt laboratoryjny, urządzenia półautomatyczne lub całkowicie zautomatyzowane.

2.     Odczynniki używane przy wykonywaniu badania:

1)           siarczan(VI) potasu;

2)           katalizator w postaci tlenku miedzi(II) (CuO) lub pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 x 5 H2O);

3)           cynk granulowany;

4)           kwas siarkowy(VI) o gęstości 20 (H2SO4) = 1,84 g/ml;

5)           kwas siarkowy(VI) o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l;

6)           kwas siarkowy(VI) o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l;

7)           czerwień metylowa - 300 mg czerwieni metylowej rozpuszcza się w 100 ml etanolu (95-96) % (V/V);

8)           wodorotlenek sodu, może być techniczny, roztwór o stężeniu 40 g w 100 ml wody;

9)           wodorotlenek sodu - roztwór o stężeniu c (NaOH) = 0,25 mol/l;

10)          wodorotlenek sodu - roztwór o stężeniu c(NaOH) = 0,1 mol/l;

11)          pumeks granulowany, przemywany kwasem chlorowodorowym i prażony;

12)          acetanilid (temperatura topnienia - 114 °C, zawartość azotu (N) - 10,36 %);

13)          sacharoza (bez zawartości azotu).

3.     Mineralizacja:

1)           odważa się dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g każda, z dokładnością do 0,001 g i przenosi je do kolb aparatów do mineralizacji;

2)           do każdej próbki analitycznej dodaje się 15 g siarczanu(VI) potasu, odpowiednią ilość katalizatora, tj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II) lub od 0,9 g do 1,2 g pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II), 25 ml kwasu siarkowego (20 = 1,84 g/ml) i kilka granul pumeksu, a następnie miesza się;

3)           kolby początkowo ogrzewa się ostrożnie, mieszając od czasu do czasu, aż do zwęglenia suszu paszowego i zaniku piany, a następnie zwiększa się intensywność ogrzewania, aż do trwałego wrzenia roztworu; ogrzewanie jest właściwe, jeżeli wrzący kwas kondensuje się na ściankach kolb; należy zapobiegać miejscowemu przegrzewaniu materiału i przylepianiu cząstek organicznych do wewnętrznej powierzchni kolb;

4)           po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielononiebieskim zabarwieniu, kolby z cieczą ogrzewa się przez dwie godziny, a następnie pozostawia je do schłodzenia;

5)           jeżeli zastosowane urządzenie wymaga przeniesienia roztworów po mineralizacji do kolb destylacyjnych, czynność tę wykonuje się bez żadnych strat; jeżeli kolby aparatów destylacyjnych nie są wyposażone we wkraplacz, dodaje się wodorotlenek sodu i natychmiast przytacza kolby do chłodnic, powodując powolne spływanie cieczy po ścianach;

6)           jeżeli roztwór po mineralizacji krystalizuje się, w oznaczaniu stosuje się większe ilości kwasu siarkowego (20 = 1,84 g/ml), niż podano w pkt 2.

4.     Destylacja:

1)           do kolb, w których przeprowadzono mineralizację, dodaje się ostrożnie wodę destylowaną w ilości wystarczającej do całkowitego rozpuszczenia siarczanów; kolby pozostawia się do ostudzenia, a następnie dodaje po kilka granulek cynku;

2)           do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierza się pipetą po 25 ml kwasu siarkowego(VI) o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l albo o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, zależnie od przewidywanej zawartości azotu i dodaje się po kilka kropel czerwieni metylowej;

3)           każdą z kolb łączy się z chłodnicami aparatów destylacyjnych w taki sposób, aby koniec każdej z chłodnic byt zanurzony w cieczy znajdującej się w odbieralniku do głębokości co najmniej 1 cm;

4)           do każdej kolby destylacyjnej odmierza się ostrożnie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40 g/100 ml, nie dopuszczając do strat amoniaku; następnie kolby ogrzewa się aż do całkowitego oddestylowania amoniaku;

5)           w przypadku analizy produktów o małej zawartości azotu, zmniejsza się objętość kwasu siarkowego o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 01 mol/l, dodawanego do kolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml i dopełnia się wodą do objętości 25 ml.

5.     Miareczkowanie:

nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbieralników miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu c (NaOH) = 0,25 mol/l albo o stężeniu c (NaOH) = 0,1 mol/l, w zależności od stężenia zastosowanego kwasu siarkowe-go(VI), aż do uzyskania punktu końcowego, którym jest zmiana barwy z fioletowej na zieloną.

6.     Wykonanie próby ślepej:

w celu potwierdzenia, że zastosowane odczynniki nie zawierają azotu, wykonuje się próbę ślepą, stosując metody badań właściwe dla mineralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym że do badania używa się zamiast próbki analitycznej suszu paszowego 1 g sacharozy.

7.     Obliczanie wyników:

zawartość białka surowego oblicza się w procentach według wzoru:

X = (V0 - V1) x c x 0,014 x 100 x 6,25/m, gdzie:

V0 -           oznacza objętość NaOH zużytego do miareczkowania próby ślepej w ml,

V1 -           oznacza objętość NaOH zużytego do miareczkowania próbki analitycznej w ml,

c -           oznacza stężenie roztworu wodorotlenku sodu w molach na litr,

m -           oznacza masę próbki analitycznej w gramach.

8.     Sprawdzanie oznaczania zawartości białka w suszu paszowym:

1)           różnica między wynikami dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych na tej samej próbce suszu paszowego, nie powinna przekraczać:

a)              0,2 % wartości bezwzględnej dla zawartości białka surowego mniejszej niż 20 % w badanej partii suszu paszowego,

b)              1,0 % względem wyższego wyniku, dla zawartości białka surowego od 20 % do 40 % w badanej partii suszu paszowego,

c)              0,4 % wartości bezwzględnej dla zawartości białka surowego większej niż 40 % w badanej partii suszu paszowego;

2)           w celu sprawdzenia dokładności oznaczania stosuje się badania acetanilidu o masie od 1,5 do 2,0 g w obecności 1 g sacharozy, opisane w ust. 3-7, przy czym 1 g acetanilidu odpowiada 14,80 ml kwasu siarkowego(VI) o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l; stopień odzysku powinien wynosić co najmniej 99 %.

B.  Oznaczanie wilgotności suszu paszowego.

Wilgotność suszu paszowego określa się w następujący sposób:

1)     badanie wykonuje się niezwłocznie po pobraniu próbki albo po otwarciu opakowania z próbką, w co najmniej dwóch powtórzeniach, przy zastosowaniu następującej aparatury i sprzętu laboratoryjnego:

a)           rozdrabniacza wykonanego z materiału nie-absorbującego wilgoci, łatwego w czyszczeniu, umożliwiającego szybkie rozdrobnienie próbki bez nadmiernego rozgrzewania i w miarę możliwości zapobiegającego kontaktowi z powietrzem, takiego jak rozdrabniacz młotkowy chłodzony wodą, rozdrabniacz składany stożkowy, rozdrabniacz wolnoobrotowy,

b)           wagi analitycznej o dokładności do 0,5 mg,

c)           suchych pojemników z niekorodującego metalu lub szkła, z przykrywkami, o powierzchni umożliwiającej rozłożenie próbki w ilości 0,3 g/cm2,

d)           suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowanej, z możliwością ustawienia temperatury z dokładnością do ą1 °C i jej szybkiej regulacji,

e)           eksykatora wyposażonego w płytkę z perforowanego metalu lub porcelanową, zawierającego efektywny czynnik suszący;

2)     z próbki laboratoryjnej pobiera się co najmniej 50 g suszu, rozdrabnia i dzieli, jeśli to konieczne, w sposób, który zapobiegnie zmianom wilgotności;

3)     przy przeprowadzaniu suszenia:

a)           suche pojemniki z niekorodującego metalu lub szkła, z przykrywkami, waży się z dokładnością do 0,5 mg,

b)           do pojemników odważa się około 5 g próbki, z dokładnością do 1 mg, równomiernie ją rozkładając,

c)           pojemnik i przykrywkę obok niego umieszcza się w suszarce podgrzanej do temperatury 103 °C i niezwłocznie zamyka się ją, aby zapobiec spadkowi temperatury,

d)           próbkę suszy się przez 4 godziny, rozpoczynając liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w suszarce osiągnie ponownie 103 °C,

e)           pojemnik zamyka się pokrywką i wyjmuje z suszarki, pozostawiając go przez 30-45 minut w eksykatorze w celu schłodzenia, a następnie waży się go z dokładnością do 1 mg; wyniki pomiarów wilgotności z dwóch powtórzeń nie mogą się różnić o więcej niż 0,1 %;

4)     przy przeprowadzaniu suszenia z podsuszaniem, które stosuje się w przypadku wyższej wilgotności suszu i trudności w jego rozdrabnianiu, próbkę materiału poddaje się wstępnemu suszeniu w następujący sposób:

a)           z nierozdrobnionej próbki pobiera się dwie części materiału o masie od 200 do 300 g, odważa z dokładnością do 10 mg do odpowiednich pojemników, takich jak płytka aluminiowa o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm obrzeżem albo płytka szklana; oznaczanie wilgotności tych części wykonuje się równolegle,

b)           odważniki z pojemnikami podsusza się w suszarce, w temperaturze od 60 do 70 °C, do czasu aż wilgotność pobranych części materiału zostanie zredukowana do 8-12 %,

c)           pojemniki z próbkami wyjmuje się z suszarki, schładza w ciągu 1 godziny i waży z dokładnością do 10 mg,

d)           próbki rozdrabnia się niezwłocznie po ich podsuszeniu; z podsuszonej próbki pobiera się dwie próbki o masie około 5 g każda, które następnie poddaje się suszeniu w sposób opisany w pkt 3;

5)     przy ustalaniu wyników:

a)           wilgotność suszu paszowego wyraża się w procentach,

b)           wilgotność suszu paszowego oblicza się według wzoru:

X = (E - m)100/E, gdzie:

E -               oznacza początkową masę próbki w gramach,

m -               oznacza masę wysuszonej próbki w gramach

-              w przypadku suszenia bez podsuszania,

c)           wilgotność suszu paszowego oblicza się według wzoru:

X = KM' - m) M/M' + E - M] (100/E) = 100(1 -Mm/EM'), gdzie:

E -               oznacza początkową masę próbki w gramach,

M -               oznacza masę próbki w gramach, uzyskaną po podsuszeniu,

M' -              oznacza próbkę o masie około 5 g,

m -               oznacza masę wysuszonej próbki w gramach



-              w przypadku suszenia z podsuszaniem;

6)     różnica między wynikami dwóch równoległych oznaczeń wilgotności tej samej próbki nie powinna być większa niż 0,2 %.




©absta.pl 2019
wyślij wiadomość

    Strona główna